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过硫酸铵的制备过程是什么?

添加时间:2026-06-17   访问量:1005

电解法:电解液由硫酸铵和硫酸配制而成。去除杂质后进行电解。HSO4-在阳极放电生成过硫酸盐,然后与硫酸铵反应生成过硫酸铵。当阳极溶液中过硫酸铵的含量达到一定浓度时,通过过滤、结晶、离心分离和干燥制备过硫酸铵成品。

去除铁和杂质后的精制电解液从高位电解槽连续进入隔膜电解槽。电解质的组成如下:阴极液体为硫酸280~340kg/m3;硫酸铵180~210kg/m3。阳极溶液为硫酸110~140kg/m3;硫酸铵300~340kg/m3。阳极电流密度一般为20~25A/L,电解槽电压为5.5~5.8v,电解温度控制在25~30℃。如果槽电压过高,很容易将生成的过硫酸盐水解成过硫酸盐,降低电流效率;如果储罐温度过低,很容易析出过硫酸铵晶体,堵塞管道。为了提高电流效率,通常添加硫氰酸铵,其量约为电解质的0.015%~0.03%。电解后,阳极溶液中过硫酸铵的含量应达到220~260kg/m3。在阳极溶液储罐中收集后,将其过滤并加入结晶器中。在搅拌下,引入制冷剂进行间接冷冻,使过硫酸铵结晶。当温度降至-8~-12℃时,停止冷冻。离心和干燥后,得到最终产品。母液被回收。电解电流效率约为84%~85%。

过硫酸铵可以通过电解硫酸铵的硫酸溶液来制备。电解装置是放置在烧杯中的一个底部为80~100ml的普通瓷瓶。普通瓷筒中填充有阳极液体,阴极液体填充在烧杯和普通瓷筒之间。将铂丝制成的螺旋阳极插入阳极液中,将铅板制成的圆柱形阴极置于素瓷筒外的阴极液中。将硫酸铵溶于浓度为2mol/L的稀硫酸中,制成饱和溶液,用作阳极溶液,阴极溶液为等体积浓硫酸与水混合形成的稀硫酸溶液。烧杯在冷水中冷却,电解过程中阳极液的温度保持在10~20℃的范围内。在2~3A的电流下电解一段时间后,过硫酸铵会在普通瓷筒中结晶析出。3~4h后,取出阳极溶液中的所有晶体,用玻璃砂芯漏斗过滤,在40℃以下的温度下真空干燥,得到过硫酸铵产品。滤液用硫酸铵饱和后,可以放入普通瓷筒中继续电解。重复2~3次后,阳极溶液中存在大量过量硫酸。在冷却的条件下,一些硫酸可以用硫酸铵饱和的氨中和。在多次重复之后,阴极液体中的硫酸浓度将大大降低,甚至变成碱性。此时,必须更换阴极液体,否则电流会迅速减弱。

在制备方法中,将硫酸铵和硫酸的饱和溶液混合,滤出不溶物作为电解质,使用铂作为电极,电解温度适宜保持在35~45℃,电压约为12a,HSO4-在阳极失去电子形成过硫酸盐,然后与硫酸铵反应形成过硫酸铵。一般反应式为:

当电解液中的过硫酸铵达到一定浓度时,调节pH=7~8,然后过滤电解液,冷却并结晶滤液,用少量冷水洗涤结晶物直至合格,摇匀,在40℃以下干燥,得到试剂过硫酸铵。




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